【技术干货】化妆品苏丹红事件警示｜食品中苏丹红残留检测解决方案

《GB/T 19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法》涉及红辣椒粉、红辣椒油、火锅底料、奶油、辣椒酱、番茄沙司、香肠等多个食品种类。该方法需要自行准备层析柱，样品处理过程整体较为复杂，操作便捷性一般。

国家标准部分操作方式如下：

氧化铝层析柱：在层析柱管底部塞入一薄层脱脂棉，干法装入处理过的氧化铝至3cm高，轻敲实后加一薄层脱脂棉，用10mL正己烷预淋洗，洗净柱中杂质后，备用。

红辣椒粉等粉状样品：称取1g~5g（准确至0.001g）样品于三角瓶中，加入10mL~30mL正已烷，超声5min，过滤，用10mL正己烷洗涤残渣数次，至洗出液无色，合并正己烷液，用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下，慢慢加入氧化铝层析柱中(4.9)，为保证层析效果，在柱中保持正己烷液面为2mm左右时上样，在全程的层析过程中不应使柱干涸，用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶，一并注入层析柱。控制氧化铝表层吸附的色素带宽宜小于0.5cm，待样液完全流出后，视样品中含油类杂质的多少用10mL~30mL正已烷洗柱，直至流出液无色，弃去全部正己烷淋洗液，用含5%丙酮的正己烷液60mL(4.10)洗脱，收集、浓缩后，用丙酮转移并定容至5mL，经0.45μm有机滤膜过滤后待测。

注：加粗部分为其他食品相同前处理部分内容

针对以上问题，艾杰尔飞诺美推出多种食品基质的前处理与分析方法。

(1) 辣椒粉中苏丹红分析方法

针对样品前处理，艾杰尔飞诺美使用苏丹红专用固相萃取柱（Clearnert Sudan）及全自动固相萃取仪实现样品高效处理，仪器设置如下：

SPE-10仪器方法：

SPE-40仪器方法：

将洗脱液于50℃下氮吹吹干，加入1ml乙jing溶解并定容，使用0.45μm PTFE有机滤膜滤过，得到样品，HPLC分析。

实验结果：

(2) 咸鸭蛋黄中苏丹红分析方法

样品提取：称取鸭蛋黄1g置于50mL离心管中,加入5mL正己烷,涡旋1min,超声10min，以5000r/min离心5min，将上清液转移至另一新的离心管中，然后再加入5mL正己烷，涡旋1min，超声10min，5000r/min离心5min，合并两次提取液，氮吹浓缩至5mL左右，待净化。

样品净化：将 Cleanert® Sudan小柱依次用 5 mL二氯甲烷, 5 mL正己烷活化平衡,将上述待净化液全部上样于小柱上，弃去流出液，用3mL 3%异丙醇/正己烷(V/V)溶液洗涤小柱,弃去流出液,再用3mL二氯甲烷洗脱小柱,收集流出液（以上操作过程亦可使用全自动固相萃取仪处理）,于40℃下氮吹至干，用乙jing定容至1mL，过0.45μm PTFE针式过滤器，待检测。

实验结果：

(3) 鸭血中苏丹红分析方法

样品提取：称取均质好的鸭血样品 1 g，置于 50 mL离心管中，加入 1 mL水，再加入 5 mL正己烷，涡旋3min，超声提取10min，以8000r/min离心10min，取上层有机相3mL，加入无水硫酸钠0.5g，涡旋0.5min，静置，取上层清液作为待净化液。

样品净化：将Cleanert®Sudan小柱依次用5mL二氯甲烷，5mL正己烷活化平衡，将上述待净化液全部上样于小柱上，再用1mL正己烷洗涤装待净化液的容器，全部上样于小柱上，弃去流出液，用3mL 3%异丙醇/正己烷(V/V)溶液洗涤小柱，弃去流出液，将小柱抽干，再用3mL二氯甲烷洗脱小柱，收集流出液（以上操作过程亦可使用全自动固相萃取仪处理），于40℃下氮吹至干，用乙Jing定容至1mL，过PTFE针式过滤器，待检测。

实验结果：

以下为各基质样品加标图谱：